一、干燥工艺
干燥工艺包括干燥时间、干燥温度和干燥气氛等的确定。三元材料前驱体为变价金属的低价化合物,在空气中会被氧化,且干燥温度越高氧化程度越严重。但由于真空干燥和惰性气氛保护干燥成本高且干燥效率低,而在空气气氛下适当温度干燥出来的前驱体品质基本能满足要求,所以一般选择空气气氛干燥。
不同干燥温度处理后的三元前驱体XRD图
从图中可以看出150℃处理后的前驱体XRD谱图和真空100℃处理的XRD谱图已有明显差异,因此前驱体滤饼在空气中的干燥温度应小于150℃。当温度达到400℃时,前驱体会被氧化变成三价氧化物。不同干燥温度下前驱体的总金属含量随着干燥温度的升高而升高,比表面积在高200℃后突然增大。
不同干燥温度下前驱体的总金属含量和比表面积
当确定前驱体的干燥温度不能高于150℃后,可以根据干燥设备的干燥效率和前驱体水分控制标准为水分含量小于1%,不同干燥设备所需的干燥时间不同。
二、干燥设备
根据传导方式的不同,干燥可分为传导干燥、对流干燥、辐射干燥、介电干燥和联合干燥。
选择三元材料前驱体的干燥机至少需要考虑以下几点:
产品的水分含量要求;
滤饼的水分含量以及滤饼含水量是否均匀;
干燥机生产能力,物料的进给方式;
干燥机与三元材料前驱体接触部分材质需要耐碱性,并且不能带入金属杂质或其他杂质;
需要达到的干燥温度等。
三元材料前驱体的干燥可采用热风循环烘箱、回转干燥机、盘式干燥机、耙式干燥机、微波干燥机等。
热风循环烘箱外形像箱子,外壁是绝热保温层。
热风循环烘箱内部结构图
1脚轮 2热电偶 3控制面板 4保温外壳 5风机
6排气口 7加热丝 8料盘 9料盘支架
由风机产生的循环流动的热风,吹到潮湿物料的表面达到干燥目的,热空气反复循环通过物料。
优点:容易装卸,物料损失小,料盘易清洗。因此,对于需要经常更换产品、价高的成品或小批量物料,厢式干燥器的优点十分显著。
缺点是:物料得不到分散,干燥不均匀,干燥时间长;装卸物料耗时、耗人工,劳动强度大,设备利用率低;卸物料时粉尘飞扬,环境污染严重;热效率低,一般在40%左右,每干燥1kg水分约需消耗加热蒸汽2.5kg。
转筒干燥器的主体是略带倾斜并能回转的圆筒体。
优点:生产能力大,可连续操作;适用范围广,可用于干燥颗粒状物料,对于那些附着性大的物料也很有利;易清扫。
缺点:价格较高;安装、拆卸困难;热效率低;物料颗粒之间的停留时间差异较大,因此不适合于对温度有严格要求的物料。
盘式连续干燥器
盘式干燥器结构图
1导热油箱 2热油泵 3截止阀 4温度计 5连续干燥器 6进料口 7排气口 8刮扫器 9加热盘 10减速机 11下料口 12支腿
空心加热盘是该干燥器的主要部件,在其内部以一定排列方式焊有折流隔板或短管,一方面增加了加热介质在空心盘内的扰动,提高了传热效果;另一方面增加了空心盘的刚度并提高了其承载能力。每个加热盘上均有热载体的进出口接管。各层加热盘间保持一定间距,水平固定在框架上。
特点:热效率高、能耗低、干燥时间短;可调控性好;被干燥物料不易破损;环境整洁等。
注意事项,采用板框压滤机压滤的三元材料前驱体滤饼含水率较高,属于膏状物料,不能采用盘式干燥器。所以,若干燥器选择盘式干燥,则前段的过滤洗涤设备需要选择离心机。
带式干燥器是一种连续带真空的高传导干燥器,根据物料干燥工艺可设置多层干燥带,温度在40~180℃,运行速率可调节。
带式干燥器结构图
1热媒进口 2壳体 3挡料板 4传动轴 5加热板
6导带 7进料口8进料阀 9真空管 10排污口
11放料阀 12热煤出口
特点:真空干燥下完成连续进料与出料;产品收率高;产品干燥室不与金属物接触,干燥后不损形貌;产品干燥工艺容易优化,可调整性强;能耗低;适合大批量连续自动生产。